土壤中砷的分析（一） 用含砷废水灌溉农田后

一、土壤分析意义

在农药厂、中砷铜或砷冶炼厂、土壤焦化厂、中砷钨矿周围等处排出的土壤废水中均含有砷化合物，用含砷废水灌溉农田后，中砷土壤受到砷污染。土壤受砷污染的中砷土壤会降低农作物产量，同时引起食物链砷污染，土壤最终损害人类的中砷健康。

二、土壤方法选择的中砷依据

测定土壤砷常用的方法有原子吸收法、原子萤光法及分光光度法等。土壤从方法的中砷灵敏度、准确度、土壤精密度、抗干扰能力及适用性上来看，这几种方法均可采用，原子吸收法与原子萤光法比分光光度法简便、快速。

三、氢化物一原子荧光光谱法

1、方法原理

砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。

2、仪器与设备

原子荧光光谱仪(仪器使用最佳工作条件需要参照各仪器说明书先进行试验)，砷特种空心阴极灯。

3、主要试剂

（1）砷标准贮备液[p(As)二1000mg·L-1]:准确称取三氧化二砷(As2O3)1.3204g，用50mL氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol·L-1]预溶，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用；

（2）硼氢化钾溶液:称取7g 胡氢化钾(KBH4)溶于先加有2g KOH的200mL溶液中，然后稀释至IL，现用现配；

（3）硫脲-抗坏血酸水溶液:称取5g硫脲(CH4N2S), 5g抗坏血酸(C6H8O6)溶于去离子水中，稀释至100mL,现用现配；

（4）三价铁盐溶液:p(FeC13·6H2O)=1g·L-1,酸度为c(HCI)=6mol·L-1；

（5）盐酸溶液[c(HCI)=6 mo1·L-1]:盐酸(HC1,p=1.19g·cm-3)与去离子水1∶1混合。

（6）盐酸、硝酸均为优级纯，其它试剂均为分析纯，全部用去离子水。

4、操作步骤

（1）土壤样品的消化称取0.1000g～0.5000g土样(0.149mm)于25mL刻度比色管中，加少最水湿润，然后加入新配制的1:1(HCI-HNO3)10mL，在室温下放置过夜，再置于沸水浴中消煮2h，其间摇动一次，取下冷却后用水定容，放置橙清。

（2）标准曲线的绘制：用逐级稀释法稀释砷标准贮备液至含砷1.0mg·L-1的标准液，吸取稀释砷标准液0mL、 0.5 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7. 5 mL分别于50 mL比色管中，加1OmL盐酸溶液,12.5 mL硫脲一抗坏血酸溶液,12.5mL三价铁盐溶液，用水定容，放置15min，用小型注射器吸取2毫升于发生器中测定。以上标准液含砷分别为0.00 mg·L-1、0.01 mg·L-1、0. 03 mg·L-1、0.05 mg·L-1、0. 10 mg·L-1、0. 15 mg·L-1。取相对荧光强度为纵坐标，As浓度为横坐标作曲线。

（3）试样的测定：吸取待测液5mL，加1.0mL铁盐溶液，2.5mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液(试剂5)定容至10mL，放置15 min，同标准曲线方法测定。

5、结果计算

式中: ωAs——土壤砷的质量分数，mg·kg-1；

P——测得的砷的质量浓度,mg·L-1；

V——测定时定容体积,mL；

10-3——将mL换算成L的系数；

ts——分取倍数；

m——试样质量,g。

参考资料：土壤农业化学分析方法